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铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法

发布时间:2012-10-12        浏览次数:291        返回列表
铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法:



TP-BS3A型元素分析仪可测定铜合金中的铜、铝、锌、铅、铁、镍、锰等元素的化学成分。

一、铜的测定:EDTA光度法

方法提要:

试样经浓盐酸—过氧化氢分解,驱尽过量的过氧化氢,溶液中的CU2+和EDTA形成稳定的蓝色络合物。EDTA既是显色剂,又是隐蔽剂,铜合金中的其它金属元素基本不干扰,因而形成了高含量铜的光度法测定。

试剂:

a、盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30% C、EDTA:4%

分析操作步骤:

称取试样100mg2份于50ml钢铁量瓶中,一作显色液,另一份作参比液。

显色液:加入3ml盐酸,2ml过氧化氢,摇匀后低温加热溶解完全,煮沸驱尽过量的过氧化氢,取下稍冷,加入5ml EDTA溶液,流水冷却至室温,用水定容。

参比液:同上操作,驱尽过氧化氢后直接冷却至室温,用水定容。

于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。



二、铝、锌、铅、铁、镍、锰的联合光度法测定。

母液制备:

试剂及分析操作步同—中参比液的制备。

1、铝的测定:铬天青S光度法

试剂:

a、2.4一二硝基苯酚:0.2%用1+1的无水乙醇配制;

b、硫脲:5% c、氟化铵:0.5% d、六次甲基四胺:30%

e、铬天青S:0.025%,用1+1的无水乙醇配制

f、氨水:1+5 g、硝酸:1+20

分析操作步骤:

分取2ml母液于100ml量瓶中(2份),作显色液和参比液。

显色液:加2滴2.4一二硝基苯酚,用氨水调至溶液刚变黄,再用稀硝酸,滴至无色并过量2ml,加入10ml硫脲,摇匀,准确加入5ml铬天青S溶液,摇匀,加入10ml六次甲基四胺溶液,用水稀至刻度,摇匀。

参比液:调节酸度后,加5~10滴氟化铵溶液,摇匀,其余操作同显色液。

室温放置20min(快速显色可在沸水溶上加热15S)于TP-BS3A型元素分析仪第二通道测量含量。

2、锌的测定:PAN光度法

试剂:

a) OP乳化剂:1%(体积比)

b) PAN:0.1%(用乙醇配制)

c) 硫脲:10%

d) 缓冲溶液:40g氯化铵溶于适量水中,加9ml浓氨水后,用水稀至500ml。(PH=9.0左右)。

分析操作步骤:

分取5~10ml母液2份于50ml(100ml)量瓶中,滴入2滴酚酞试液,用1+5的氨水滴至溶液刚呈粉红色,加入10ml硫脲,5ml缓冲溶液,2mlOP溶液,摇匀,加入1mlPAN摇匀,用水定容。作显色液。参比液同上操作,显色后用5%的EDTA褪色作参比。也可用水作参比。于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。

3、铅的测定:甲基百里酚蓝光度法

试剂:

a、氟化铵:2% b、草酸铵:饱和溶液

c、六次甲基四胺缓冲液:(PH=6):300g六次甲基四胺溶于适量少量水中,加浓盐酸15ml,摇匀后用水稀至1000 ml,摇匀备用。

d、甲基万里酚蓝:0.1%

e、混合显色液:将20 ml缓冲液和10 ml甲基万里酚蓝混和。(注:只能在加入前临时混合)。

分析操作步骤:

分取10 ml母液于100 ml量瓶中,加入20 ml氟化铵溶液,10 ml草酸铵溶液,30 ml混和显色液,摇匀。水定容。于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。

4、铁的测定:硫氰酸铵光度法

试剂:

a、硫氰酸铵:25% b、过氧化氢:30%

分析操作步骤:

分取5 ml母液于100 ml(50 ml)量瓶中,滴3滴过氧化氢,摇匀,加入5 ml硫氰酸铵溶液,摇匀,水稀至刻度,摇匀,于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。

5、镍的测定:碘氧化—丁二肟光度法

试剂:

a、碘—柠混和液:1.6g碘置于烧杯中,用2ml水润湿后,将3.5g碘化钾分批加入,搅拌使碘成稀湖状,用水稀至250ml,加入250ml柠檬酸铵(25%)混匀。

b、丁二肟(丁二酮肟):0.1%用1+1的氨水配制。

c、EDTA:2% d、氨水1+1

分析操作步骤:

分取5~10ml母液2份于100ml量瓶中,加入20ml碘—柠混和液,加水约至60ml,加入20ml丁二肟,摇匀后,放置1~2min,加5mlEDTA,用水定容。作显色液。参比液中不加丁二肟,改加20ml1+1的氨水,其它操作同显色液操作。于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。

6、锰的测定:高碘酸钠氧化光度法

试剂:

a、高碘酸钠:4%,称取4高碘酸钠于250ml烧杯中,加60ml水,10ml硝酸,20ml硫酸,10ml磷酸,混匀,加热溶解。

分析操作步骤:

分取母液10~20ml 2份于50ml钢铁瓶中,加10高碘酸钠溶液,于电炉上加热煮沸显色后,流水冷却至室温,水稀至刻度,摇匀作显色液,参比液中不加高碘酸钠,直接用水定容。于TP-BS3A型元素分析仪第一通道测量含量。





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